三羟甲基氨基甲烷的合成方法



专利名称:三羟甲基氨基甲烷的合成方法
技术领域
本发明涉及一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,属有机合成技术领域。
背景技术
三羟甲基氨基甲烷广泛应用于急性代谢性及呼吸性酸血症,是一种碱性缓冲剂,对代谢酸中毒和酶活动反应具有良好的缓冲作用。原有的三羟甲基氨基甲烷合成方法见图1,它是以硝基甲烷和水剂甲醛为主要原料,硝基甲烷价格1.14万元/吨,耗料1.05吨/吨;水剂甲醛价格1.2万元/吨,耗料1.6吨/吨;溶剂甲醇价格2450元/吨,耗料2.5吨/吨。该法耗料多,制造成本高,4~4.5万元/吨。另外,产品重结晶采用传统的甲醇精制,产品质量差,含量99.2%,吸光度(260nm)0.15,并且在用原有的合成方法制造三羟甲基氨基甲烷过程中产生的废甲醇较多,三废多。
本发明的目的在于克服上述不足,提供一种生产成本低,产品质量好,三废少的三羟甲基氨基甲烷的合成方法。
本发明的目的是这样实现的一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于它是用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料,在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷;再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下,通过加氢还原反应,经结晶,重结晶制成三羟甲基氨基甲烷,其反应步骤可写成
其缩合温度为27~60℃,还原温度为25~60℃,压力为0.1~4Mpa,催化剂为镍催化剂,溶剂为甲醇,硝基甲烷与多聚甲醛的投料摩尔比为1∶3~4。
与原有的三羟甲基氨基甲烷合成方法相比,由于本发明采用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料,硝基甲烷耗量0.85吨/吨;多聚甲醛价格5000元/吨,耗料1.1吨/吨;甲醇耗量1.6吨/吨,该法耗料少,制造成本低,2.5~3万元/吨,为原有合成方法的66%。另外,产品重结晶工艺采用水精制,产品质量好,含量达99.94%,吸光度(260nm)达0.05;结晶工艺中的母液经蒸馏得到的甲醇(95%以上)可套用于还原反应,三废少,因此本方法制成的三羟甲基氨基甲烷生产成本低,产品质量好,三废少。


图1为原有三羟甲基氨基甲烷生产工艺流程图。
图2为本发明的生产工艺流程图。
具体实施例方式参见图2,本发明三羟甲基氨基甲烷的合成方法,它是用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料,在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷;再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下,通过加氢还原反应,经结晶,重结晶制成三羟甲基氨基甲烷,其反应步骤可写成 其缩合温度为27~60℃,最好为40~55℃;还原温度为25~60℃,最好为40~50℃;压力为0.1~4Mpa,最好为2~3Mpa;催化剂为镍催化剂,溶剂为甲醇,硝基甲烷与多聚甲醛的投料摩尔比为1∶3~4,最好为1∶3~3.5,重结晶为水精制。
实例1首先将硝基甲烷和多聚甲醛按一定摩尔比1∶3.3,先称取多聚甲醛93g投入500ML四口烧瓶中,加入85g甲醇溶剂,0.3gKOH催化剂,并加热和搅拌至完全溶解,缓慢滴加称取好的55g硝基甲烷进行缩合反应,保持反应温度40~55℃,加完维持3~4小时(保温55℃左右)。反应结束将缩合料一锅投入1L高压釜内,加入350g甲醇,20g镍催化剂,并检查高压釜是否正常,并进行釜内氢气置换,接通电源开始搅拌,并通入氢气进行还原反应,压力保持2~3Mpa,反应温度控制40~50℃,加氢结束维持2~3小时(保温50℃左右),结束升温60℃静置1小时,转化率98%,出料进1000ML四口烧瓶,加活性炭5g,搅拌1小时(保温50℃左右)用布氏漏斗过滤,冷却结晶出粗品70g。取粗品70g加入500ML四口烧瓶,加入去离子水65g,活性炭5g,并进行加热和搅拌,加热至80℃维持1小时,用布氏漏斗过滤,冷却后出料,烘干得成品65g,成品含量99.94%,吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量为99%。
实例2称取185kg多聚甲醛、150kg甲醇和300gKOH于1000L反应釜内,并进行搅拌和加热,至完全溶解,缓慢滴加110kg硝基甲烷,保持温度40~55℃,反应结束,55℃维持4小时。结束放料进2000L高压釜,开真空吸入900kg甲醇、20kg镍催化剂,釜内进行氢气置换,置换结束通入氢气,氢气压达2Mpa时开搅拌,反应温度保持40~50℃,压力2~3Mpa,加氢还原反应结束50℃维持2小时,转化率99%,60℃静置1小时,压料进1000L反应釜进行脱色,后冷却结晶得粗品145KG,粗品在经水精制,干燥得三羟甲基氨基甲烷成品135kg,分析结果,含量99.93%,吸光度(260nm)0.04。
权利要求
1.一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于它是用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料,在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷;再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下,通过加氢还原反应,经结晶,重结晶制成三羟甲基氨基甲烷,其反应步骤可写成 其缩合温度为27~60℃,还原温度为25~60℃,压力为0.1~4Mpa,催化剂为镍催化剂,溶剂为甲醇,硝基甲烷与多聚甲醛的投料摩尔比为1∶3~4。
2.根据权利要求1所述的一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的缩合温度40~55℃,还原温度40~50℃,压力为2~3Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的硝基甲烷与多聚甲醛的投料摩尔比为1∶3~3.5。
4.根据权利要求1或2、3所述的一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的溶液为甲醇,其含量为99%。
5.根据权利要求1或2、3所述的一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,其特征在于所述的重结晶为水精制。
全文摘要
本发明涉及一种三羟甲基氨基甲烷的合成方法,三羟甲基氨基甲烷广泛应用于急性代谢性及呼吸性酸血症,是一种碱性缓冲剂,对代谢酸中毒和酶活动反应具有良好的缓冲作用,其特征在于它是用硝基甲烷和过量多聚甲醛为主要原料,在一定温度下缩合反应成三羟甲基硝基甲烷;再在一定温度、压力、溶剂和催化剂下,通过加氢还原反应,经结晶,重结晶制成三羟甲基氨基甲烷,其缩合温度为27~60℃,还原温度为25~60℃,压力为0.1~4MPa,催化剂为镍催化剂,溶剂为甲醇,硝基甲烷与多聚甲醛的投料摩尔比为1∶3~4。本方法制成的三羟甲基氨基甲烷生产成本低,产品质量好,三废少。
文档编号C07C211/03GK1800142SQ20061003771
公开日2006年7月12日 申请日期2006年1月10日 优先权日2006年1月10日
发明者张勤岳, 吴永阳 申请人:江阴市倪家巷化工有限公司




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